I. Nguyên tắc:
Hơi H2S được hấp thụ vào dung dịch cadimi sulfat cho tác dụng với dung dịch p – amino
Sản phẩm tạo thành pararosanilin đã axit hoá với sự có mặt của formadehit tạo thành hợp chất màu tím đỏ pararosanilin metyl sunfonic axit. Sau đó dùng phương pháp so màu để xác định nồng độ.
II. Dụng cụ và hoá chất
II.1. Dụng cụ:
– Máy hút không khí và ống hấp thụ.
– Máy quang phổ tử ngoại UV-VIS/2001
– Bình nón 100ml.
– Bình định mức 1000 ml;100ml, 5ml.
– Ống nghiệm loại 5ml;10ml.
– Pipét 1; 2; 5ml.
– Bình chiết 100 ml.
II.2. Hoá chất:
– Thuỷ ngân (II) clorua HgCl2 (PA).
– Kali clorua KCl (PA)
– Natri sunfit Na2SO3 khan (PA)
– Iod tinh thể I2 (PA)
– Tinh bột dễ tan
– Para-Rosanilin (PA)
– Axit clohydric HCl d=1,18 (Pa)
– Axit Sunfamic (PA)
– Axit Phôtphoric (PA)
– Axit Sunfuric (PA)
– Rượu n- Butanol (PA)
– Foocmaldehyt (PA)
II.3 Pha chế thuốc thử
a) Dung dịch hấp thụ:
Hoà tan 10,86 g HgCl2 và 5,96 g KCl trong bình định mức 1000ml bằng nước cất hai lần.
b) Dung dịch Para-Rosanilin:
Dung dịch gốc:
Cân chính xác 0,06 g P-Rosanilin cho vào bình định mức 100ml, thêm vào đó 25ml HCl đậm đặc d=1,18 và dùng nước cất hai lần định mức đến vạch, lắc đều.
c)Dung dịch Para-Rosanilin phân tích:
– Tinh chế: Lấy 50ml dung dịch Para-Rosanilin gốc cho vào bình chiết và lắc với rượu n- butanol đã được axit hoá bằng HCl ( cứ 100 ml n-butanol trộn với 100 ml HCl 1M ). Chiết tách hai lần đầu mỗi lần 20ml và nhiều lần sau mỗi lần 10 ml cho đến khi hết màu. Lọc dung dịch qua bông thuỷ tinh.
– Pha chế dung dịch Para-Rosanilin phân tích: Dung dịch Para-Rosanilin đã tinh chế được pha trộn với H3PO4 3M và nước cất theo tỷ lệ thể tích như sau:
Dung dịch Para-Rosanilin tinh chế/ H3PO43M/ H2O = 1/1/3
d) Dung dịch Foocmaldehyt 0,2%:
Dùng pipet lấy 0,25 ml Foocmaldehyt 40% cho vào bình định mức 50 ml và định mức bằng nước cất hai lần. Dung dịch này chỉ pha trước khi dùng.
e) Dung dịch sunfamic 0,6%
Cân 0,6 g sunfamic pha vào 100 ml nước cất.
f) Pha chế dung dịch SO2 tiêu chuẩn:
– Dung dịch đặc: Lấy 10 ml dung dịch Na2SO3 bão hoà, thêm vào 2ml H2SO4 1/3 để tạo khí SO2. Sục khí SO2 vào dung dịch hấp thụ và chuẩn độ hàm lượng SO2 trong dung dịch. Trong bình nón đựng dung dịch I2 0,1N có màu vàng chuẩn độ bằng dung dịch có chứa SO2 vào cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, cho tiếp 0,2ml hồ tinh bột 0,5% dung dịch có màu xanh và lại chuẩn độ tiếp bằng dung dịch chứa SO2 vào cho đến khi mất màu xanh. Ghi trị số dung dịch SO2 tiêu tốn, tính được nồng độ SO2. Cứ 1 ml dung dịch I2 0,1N tương ứng với 3,203 mg SO2.
– Dung dịch SO2 tiêu chuẩn: Lấy dung dịch chứa SO2 vừa chuẩn độ, đem pha loãng bằng dung dịch hấp thụ trong bình định mức 100 ml sao cho 1 ml dung dịch chuẩn chưá 10 g SO2. Dung dịch này giữ được 3 ngày.
III. Phương pháp lấy mẫu và xây dựng đường chuẩn
a)Phương pháp lấy mẫu:
Lắp nối tiếp hai ống hấp thụ vào máy hút không khí, mỗi ống chứa 5 ml dung dịch hấp thụ. Bật máy hút không khí với tốc độ hút 0,5 lít/ phút trong thời gian 40 phút, như vậy lượng không khí qua ống hấp thụ là 20 lít. Sau khi hết thời gian, đổ dung dịch ở ống hấp thụ vào ống nghiệm , ghi ký hiệu mẫu và đặt vào bình bảo quản mẫu để phân tích trong phòng thí nghiệm.
b) Xây dựng đường chuẩn:
Lấy 7 ống nghiệm sạch , khô và đánh số thứ tự từ 0 6. Cho lần lượt số lượng các thuốc thử theo bảng sau:
Đợi màu ổn định sau 15 phút đem phân tích trên máy ở bước sóng 548 nm. Máy tự động xây dựng đường chuẩn.
Khi phân tích mẫu thực tế: Dùng pipet lấy 3 ml dung dịch dung dịch hấp thụ vào ống nghiệm rồi cho tiếp thuốc thử như thang mẫu và tiến hành phân tích trên máy.
IV. Tính toán kết quả:
Từ nồng độ của mẫu phân tích tìm được ở trên, nồng độ của mẫu hiện trường được tính theo công thức sau:
Trong đó:
– a : Hàm lượng SO2 ứng với đường chuẩn (g)
– b : Tổng thể tích dung dịch hấp thụ (ml).
– c : Thể tích dung dịch lấy ra phân tích (ml).
– V0 : Thể tích không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn ( lít)
Leave a Reply