I. Nguyên tắc:
Phương pháp so màu dựa trên phản ứng của axit Nitơ (HNO2) với thuốc thử Griess-Ilesvay cho một hợp chất màu hồng. Khí NO2 được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó thêm CH3COOH để chuyển thành HNO2 theo phản ứng:
Axit Nitơrơ tác dụng với axit Sunfanilic và – Naphtylamin cho hợp chất azôic mầu hồng.
II. Dụng cụ và thuốc thử
II.1. Dụng cụ và thiết bị:
– Máy lấy mẫu không khí
– Ống hấp thụ.
– Bình đựng mẫu dung tích 10; 15ml.
– Pipét 1; 2; 5 ml.
– Bình định mức 100; 150; 500ml
– Máy so màu
– Giấy lọc.
II.2. Pha chế thuốc thử
II.2.1. Thuóc thử chỉ thị:
– Griess A: Cân 0,5 gam axit Sunfanilic cho vào 150 ml dung dịch loãng (70 ml axit axetic đặc với 500 ml nước cất) đun nhỏ lửa cho tan
– Griess B: Cân 0,1gam – Naphtylamin hoà tan trong 20ml nước cất. Đun cách thuỷ 15 phút, chắt lấy phần nước trong cho vào 150ml dung dịch CH3COOH loãng trên.
II.2.2 Dung dịch hấp thụ:
Dung dịch hấp thụ là dung dịch NaOH 0,5 N: Cân 20 gam NaOH (PA) dùng nước cất hai lần định mức thành 1000ml.
II.2.3. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn Natri Nitrit (NaNO2 ) :
Cân chính xác 0,15 gam Na NO2 tinh khiết và khô dùng nước cất định mức thành 1000ml và lắc đến tan hoàn toàn. Như vậy 1ml dung dịch này chứa 0,1mg nitodioxit. Dùng dung dịch này pha loãng ra 20 lần (dùng pipet lấy 5ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100ml dùng nước cất định mức đến vạch) được dung dịch có nồng độ 0,005 mg/ml nitodioxit.
Chú ý: Theo phản ứng cứ 2 mol NO2 thì cho 1 mol NO2-, do đó khi định lượng NO2 thì phải nhân kết quả lên 2 lần.Như vậy 1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 0,0005 mg/ml NO2- thì tương đương với 0,0010 mg khí NO2
II.2.4. Dung dịch CH3COOH 5N:
Dùng CH3COOH băng hoặc đậm đặc pha loãng ra 1/3.
III. Phương pháp lấy mẫu và Xây dựng đường chuẩn:
a) Lấy mẫu bằng ống hấp thụ:
Lắp nối tiếp 2 ống hấp thụ và cho vào mỗi ống 5ml dung dịch NaOH 0,5 N. Lắp vào hệ thống hút khí và lấy mẫu không khí . Cho máy chạy với tốc độ 0,25l/phút trong thời gian 40 phút, như vậy có 10lít không khí qua ống hấp thụ. Đổ dung dịch ở cả hai ống hấp thụ vào lọ đựng mẫu, ghi ký hiệu mẫu và đặt trong bình bảo quản mẫu đem về phòng thí nghiệm phân tích.
b)Xây dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị 7 ống nghiệm 10ml sạch, khô và đánh số thứ tự từ 0 6. Cho lần lượt số lượng các thuốc thử theo bảng sau:
Sau 10 phút đem đo mật độ quang trên máy UV- VIS/2001 ở bước sóng 525 nm. Máy sẽ tự động xây dựng đường chuẩn.
c) Chuẩn bị mẫu phân tích:
Dùng pipét lấy 1-2 ml dung dịch đã hấp thụ NO2 cho vào các ống nghiệm, axit hoá dung dịch bằng CH3COOH 5 N. Cứ 1 ml NaOH 0,5 N thêm 0,5 ml CH3COOH 0,5N, cho nước cất đủ 4 ml. Cho thêm 0,5 ml Griss A và 0,5 ml Griss B. Lắc đều, để yên 10 phút và đem so màu ở bước sóng 525 nm trên máy.
IV. Tính toán kết quả:
Từ nồng độ của mẫu phân tích tìm được ở trên, nồng độ của mẫu hiện trường được tính theo công thức sau:
Trong đó:
– a : Hàm lượng NO2 trong mẫu phân tích tìm được (ml)
– b : Tổng thể tích dung dịch hấp thụ (ml).
– c : Thể tích dung dịch lấy ra phân tích (ml).
– V0 : Thể tích không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn ( lít)
Leave a Reply