Thiết bị AAS là một hệ thống phân tích mạnh mẽ được ứng dụng trong nhiều các phòng thí nghiệm. Là một thiết bị phân tích phổ biến trong các ngành môi trường và dược phẩm, thực phẩm và đồ uống, khai thác/luyện kim và công nghiệp hóa dầu. Khả năng phân tích hóa chất của máy AAS áp dụng hiệu quả với các mẫu dạng lỏng, tuy nhiên có một số yêu cầu về quy trình thực hiện phân tích mẫu để đảm bảo kết quả được chính xác. Tương tự như hầu hết các thiết bị phân tích môi trường khác để sử dụng được hiệu quả thiết bị quang phổ hấp tụ nguyên tử cần có một quy trình thực hiện kỹ thuật chính xác đối với mẫu để phân tích, Quá trình này bao gồm: lấy mẫu, chuẩn bị trước phân tích, phân tích. Bài viết sau đây sẽ thông tin đến bạn các thông tin yêu cầu đối với các quá trình thực hiện đối vỡi mẫu sử dụng phân tích.
Xem bài viết trước: Lưu ý về quang phổ hấp thụ nguyên tử FAAS và GFAAS
Lấy mẫu
Giai đoạn lấy mẫu là giai đoạn quan trọng nhất của phân tích nhưng cũng thường là giai đoạn được thực hiện kém nhất. Cần phải nhớ rằng bất kỳ sai lầm nào trong giai đoạn này có thể phá hỏng sự chính xác của tất cả các giai đoạn tiếp theo. Phải có một quy trình lấy mẫu cẩn thận và tính đến tất cả các nguồn lỗi có thể biết. Có hai mối quan tâm chính rất quan trọng đối với lấy mẫu phân tích nói chung như sau:
1. Mẫu được lấy phải đại diện cho toàn bộ mẫu.
2. Các vật chứa mẫu phải sạch. Như một ví dụ về điểm 1, hãy xem xét việc lấy mẫu nước trong đó tất cả các yếu tố sau đây phải được xem xét:
- Ảnh hưởng của thủy triều trong lấy mẫu nước biển.
- Sự gần gũi của các nhánh sông hoặc cửa thoát nước thải khi lấy mẫu nước sông.
- Khả năng xả chất thải không liên tục vào sông.
- Sự hiện diện của các lớp lạnh và ấm trong hồ.
- Cần chú ý nước máy vẫn có thể chứa nồng độ kim loại cao không được nhìn thấy trong mẫu thử.
- Sự xáo trộn trầm tích dưới đáy do lấy mẫu.
- Thành phần nước mưa thay đổi theo thời tiết, mùa và thậm chí thời gian trong ngày.
Tìm hiểu thêm:
Các chú ý phân tích dữ liệu hệ thống AAS
Một số ví dụ về vấn đề gây ảnh hưởng chất lượng mẫu
Một chú ý khác là trường sinh học. Bản thân mỗi vật liệu sinh học đều khác biệt về thành phần, cấu trúc tại cùng một bộ phận và tại các thời điểm khác nhau. Ví dụ như thành phần tóc người tại ngọn sẽ khác với chân tóc. Sự khác biệt tương tự xảy ra trong các vật liệu thực vật, trong đó mức độ tập trung nguyên tố trong gỗ cũ có thể hoàn toàn khác với các nguyên liệu trồng.
Các thùng chứa mẫu có thể tạo ra các lỗi âm tính hoặc dương trong phân tích kim loại. Nguyên nhân vấn đề này có thể do dư lượng mẫu trướu đó hoặc dư lượng chất tẩy rửa đã được sử dụng làm sạch vật chứa. Ngoài ra, vật liệu được sử dụng trong sản xuất hộp đựng mẫu có thể gây ra vấn đề này. Ví dụ, các hợp chất kẽm được sử dụng làm chất xử lý nấm mốc là một nguồn ô nhiễm trong các thùng chứa mới.
Hấp phụ bề mặt có thể làm giảm nồng độ rõ ràng của các yếu tố trong mẫu. Điều này đặc biệt đúng với một số vật liệu nhựa, chẳng hạn như polyetylen mật độ thấp và thủy tinh.
Các vật chứa trong phòng thí nghiệm, dù là thủy tinh hay nhựa (bao gồm polyetylen, polypropylen hoặc fluorocarbon) phải luôn được rửa sạch bằng dung dịch tẩy rửa không chứa các hợp chất kim loại cao. Một số chất tẩy rửa có thể chứa hàm lượng kim loại cao như kẽm và natri, vẫn còn bám lại với thành bình chứa ngay cả sau khi sử dụng với nước cất hoặc nước khử ion sạch. Dụng cụ thủy tinh thường được làm sạch bằng nước rửa axit cromic vì đây là chất tẩy rửa mạnh để loại bỏ vật liệu hữu cơ. Tuy nhiên, crom vẫn tồn tại trong đồ thủy tinh trong một thời gian dài, ngay cả sau khi rửa kỹ bằng nước và là nguồn ô nhiễm chính đối với mẫu chứa trong các đồ này. Sau khi rửa chất tẩy rửa, các thùng chứa sau đó phải được rửa kỹ bằng nước cất hoặc nước khử ion, sau đó rửa sạch bằng dung dịch axit nitric. Axit được sử dụng để loại bỏ bất kỳ kim loại nào bám vào thành bình chứa. Tiếp theo rửa nước cất khác bằng dung dịch axit clohydric. Việc rửa phải được thực hiện trước khi đưa vào sấy khô trong không khí.
Tiếp theo là phần phân tích mẫu. Phân tích phổ biến nhất đối với máy AAS là mẫu nước. Đây là mẫu rất thuận tiện cho AAS vì đã ở dạng lỏng. Các mẫu rắn không thể, nói chung ít được phân tích trực tiếp bởi AAS.
Tin khác:
Thiết bị sắc khí lỏng hiệu năng cao hoạt động thế nào?
Phân tích nước: Giai đoạn tiền xử lý
Trước khi một mẫu được thu thập, loại dữ liệu cần thiết ở cuối phân tích phải được xác định.
Ví dụ, trong phân tích nước, kim loại hòa tan hoặc chất rắn lơ lửng hoặc tổng phân tích được yêu cầu là gì? Khi phân tích mẫu đất, đó có phải là kim loại có sẵn cần phân tích hay tổng số. Lấy phân tích nước làm ví dụ và với các kim loại hòa tan cần đo, quy trình sau đây thường được sử dụng. Nước phải được lọc qua màng 0,45µm càng sớm càng tốt sau khi lấy. Việc sử dụng 50 – 100 mL mẫu đầu tiên để rửa thiết bị và loại bỏ loại bỏ dịch lọc là điều bình thường. Khối lượng mẫu yêu cầu sau đó được thu thập. Acidi cation hòa với axit nitric đến pH=2 hoặc ít hơn được sử dụng để ổn định hàm lượng kim loại. Thông thường 3 ml axit nitric trên mỗi lít mẫu.
Nếu cần thiết giữ lại hàm lượng chất rắn lơ lửng thì về cơ bản quy trình như trên được sử dụng. Sự khác biệt là bộ lọc chứa chất rắn lơ lửng được giữ lại và được lưu trữ trong một thùng chứa thích hợp. Không cần bảo quản. Để phân tích tổng thể, toàn bộ mẫu được axit hóa bằng axit nitric đến pH=2 hoặc ít hơn, tốt nhất thực hiện bảo quản bằng axit tại thời điểm thu thập.
Một kỹ thuật tương đối mới cho thấy nhiều hứa hẹn cho phân tích nước là tập trung trực tuyến (on-line pre-concentration). Cơ sở của phương pháp liên quan đến việc chuẩn bị các cột nhỏ chứa vật liệu trao đổi ion. Chúng được đưa đến vị trí lấy mẫu nơi khối lượng đã biết của mẫu được rút qua cột, giữ các yếu tố cần thiết. Các cột được niêm phong và đưa trở lại phòng thí nghiệm nơi các kim loại bị bẫy được rửa giải bằng. Các hệ số nồng độ 10 – 20 lần có thể được thực hiện. Đặc điểm nổi bật là giúp cải thiện các giới hạn phát hiện cuối cùng có thể đạt được. Cột có thể được lưu trữ trong vài tuần trước khi tiến hành phân tích.
Xem thêm:
Cấu tạo thiết bị xử lý nước thải bằng tia UV
Phân tích nước: Xử lý và phân tích
Đối với phân tích kim loại hòa tan, các mẫu được lọc và bảo quản bằng axit thường có thể được phân tích khi nhận được mẫu. Nếu kết tủa hình thành trong quá trình bảo quản, nó phải được hòa tan lại bằng cách thêm axit hoặc đun nóng.
Các chất rắn lơ lửng được giữ trên giấy lọc phải được hòa tan trước khi phân tích. Điều này được thực hiện theo cách sau. Đặt màng lọc trong một cốc sạch phù hợp và thêm 4 ml axit nitric đậm đặc. Một nắp được đặt trên cốc và nó được làm nóng nhẹ để hòa tan màng. Nhiệt độ được tăng lên để hòa tan vật liệu, tiếp tục cho đến khi mẫu được giảm đến khối lượng thấp. Sau khi làm mát, thêm 3 ml axit nitric đậm đặc được thêm vào, đậy lại. Gia nhiệt được tiếp tục cho đến khi quá trình hòa tan được hoàn thành, thể tích giảm xuống còn khoảng 2 ml. Các mẫu được làm mát và thêm 10 ml axit clohydric + 15 ml nước cất được thêm vào cho mỗi 100 ml trong thể tích mẫu cuối cùng. Các kim loại được hòa tan lại bằng cách đun nóng trong 15 phút. Bất kỳ vật liệu không hòa tan nào còn lại sẽ được lọc ra sau quá trình này.
Trong trường hợp phân tích tổng, mẫu được bảo quản được thêm 3 mL axit nitric đậm đặc và bay hơi đến gần khô. Cần chú ý mẫu không được đun sôi hoặc đun nóng đến khô. Sau khi làm mát, thêm 5 ml axit nitric đậm đặc và mẫu được gia nhiệt lại để tái tạo axit. Mẫu được gia nhiệt, bổ sung thêm axit khi cần thiết, cho đến khi quá trình hòa tan hoàn toàn.
Kết quả
Phân tích nước được thực hiện và đo lường theo một số tiêu chí, có các xu hướng khác nhau ở các khu vực khác nhau trên thế giới. Hiện tại không có danh sách giới hạn được chấp nhận phổ biến nhưng các giá trị được sử dụng phổ biến nhất cho vùng nước tự nhiên là các giá trị được USEPA công bố ở Mỹ. Thông tin các hướng dẫn cho các loại nước tự nhiên khác nhau và các giới hạn phát hiện điển hình có thể đạt được khi sử dụng kỹ thuật AAS thích hợp được thể hiện trong danh sách này.
Trên đây là tổng hợp các vấn đề liên quan tới quá trình thực hiện phân tích mẫu (nước) môi trường đối với thiết bị AAS. Nếu bạn là một người đang sở hữu máy AAS hay nghiên cứu về thiết bị này, hãy đọc hướng dẫn sử dụng và các chú ý đi kèm thiết bị để nắm rõ hơn các chi tiết này.
Tin nổi bật:
Tổng hợp các thiết bị phân tích môi trường phổ biến nhất
Leave a Reply