Hướng dẫn xác định Photpho tổng

5/5 – (2 votes)

Amonium molypdat và kali antimon tatrat phản ứng với PO₄3- trong môi trường axit trung

bình tạo thành axit photpho molipdic có màu xanh đậm đo màu ở bước sóng 880nm trên máy

UV-VIS.

Giới hạn của phép đo là<3 mgT-P

– Lấy 10ml mẫu vào bình có nút 100ml

– Thêm 5 ml K₂S₂O₈(4gK₂S₂O₈/100ml nước)

– Thêm 1ml H₂SO₄(H₂SO₄:H₂O=1:2)

– Đun ở 120^oC trong 30 phút

– Sau đó chuyển toàn bộ mẫu đã đun vào trong bình định mức tới 50ml bằng nước

deion. Lấy 5ml mẫu này cho vào ống nghiệm khoảng 25ml có chia vạch.

– Thêm 2,5ml dung dịch (NH₄)₆Mo₆ vào ống và chuẩn về 20ml

– Thêm 0,5 ml axit ascobic (1,8g C₆H₈O₆/25ml nước, sử dụng trong vòng 2 tuần)

– Định mức tới 25ml bằng nước deion.

– Làm mẫu trắng tương tự để đối chiếu lại kết quả.

Chuẩn bị dung dịch (NH₄)₆Mo₆ :

 Hòa tan 7,27g amonium molypdat(W=1235,85) (NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O (sấy ở 105^oC

trong 3h) vào 150ml nước cất

 Hòa tan 0,189g kaly antimon tactrat (W=333,93)C₄H₄O₆K.SbO.1/2H₂O trong 50ml

nước

 96ml H₂SO₄đặc vào bình đã chứa 600ml nước cất sau đó làm lạnh đến nhiệt độ

phòng

 Trộn các dung dịch trên vào với nhau

 Thêm vào đó 10g amonium amidosulfat (W=114,13) NH₄OSO₂NH₂ vào hỗn hợp dung

dịch hỗn hợp trên.

 Định mức tới 1000ml

– Chuẩn bị dãy các dung dịch gồm 5 điểm vào 5 ống nghiệm có chia vạch

– Dung dịch gốc T-P 100mg/l: Hòa tan 0,4394g KH₂PO₄ trong 100ml nước cất

– Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch gốc 20 lần ta được dung dịch chuẩn 5mg/l.

Lấy dung dịch chuẩn theo tỷ lệ nồng độ sau:

Cách tiến hành :

 Sau khi tiến hành lấy dung dịch chuẩnvà lấy mẫu vào ống nghiệm định mức tới 20 ml

 Thêm 0,5 ml axit ascobic

 Thêm 2,5ml dung dịch (NH₄)₆Mo₆

 Định mức tới 25ml

 Đem mẫu cần xác định và đường chuẩn điều nhiệt ở 30-40^oC trong 10-20 phút

 Đo ở bước sóng 710 nm

Trong đó:

– C: Nồng độ dung dịch mẫu thực(mg/l)

– C_do: Nồng độ dung dịch mẫu đo từ ống nghiệm(mg/l)

(Dựa trên tài liệu: anlytical Methods for wastewater examination)

Comments