Cấu tạo máy quang phổ phát xạ Plasma ICP-OES (phần 1)
5 (100%) 3 votes

Trong các bài viết trước đây đã đề cập tới hệ thống ICP-MS, là hệ thống phân tích nguyên tố trong các mẫu môi trường có độ nhiễu nền cao được sử dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm môi trường. Bên cạnh đó còn có một hệ thống khác cũng có tính năng tương tự như ICP-MS, có thể là giải pháp thay thế với nhiều tính năng vượt trội là Máy quang phổ phát xạ Plasma kết hợp cảm ứng ICP-OES (Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy). Sự vượt trội của việc sử dụng máy ICP-OES so với các kỹ thuật phân tích nguyên tố khác như phép đo khối phổ plasma (ICP-MS) hoặc phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) bao gồm dải động rộng tuyến tính, dung sai ma trận cao và tốc độ phân tích cao hơn hẳn.

Bài viết trước: Hướng dẫn phân tích mẫu nước môi trường bằng thiết bị AAS

Hệ thống Máy quang phổ phát xạ Plasma kết hợp cảm ứng ICP-OES là gì?

ICP-OES là hệ thống kết hợp quang phổ phát xạ plasma và hệ thống cảm ứng. Nguyên lý chung gần giống với ICP-MS. Khối plasma sẽ kích thích các nguyên tử và ion đi qua. Khi một nguyên tử hoặc ion bị kích thích, các electron của nguyên tử hoặc ion đó nhảy từ mức năng lượng thấp hơn lên cao hơn (xem hình). Sau đó các electron này trở về trạng thái ban đầu của chúng, tại thời điểm này năng lượng được phát ra dưới dạng các photon. Các photon phát ra sở hữu các bước sóng đặc trưng cho các phần tử tương ứng của chúng.

Nguyên lý hoạt động hệ thống ICP-OES

Nguyên lý hoạt động hệ thống ICP-OES

Một nguyên tố có thể có nhiều mức kích thích điện tử và thư giãn, do đó có thể có nhiều bước sóng đặc trưng. Một ví dụ về phổ phát xạ cho canxi được thể hiện trong hình dưới đây.

Mức phát xạ của Canxi trong máy IPC-OES

Mức phát xạ của Canxi trong máy ICP-OES

Hệ thống ICP-OES tận dụng phổ phát xạ riêng biệt của từng nguyên tố để xác định và định lượng chúng.

Tìm hiểu thêm:

Tổng hợp các thiết bị phân tích môi trường phổ biến nhất

Máy li tâm khử bùn trong xử lý nước thải là gì?

Hệ thống lọc bụi túi vải là gì?

Thiết bị sắc khí lỏng hiệu năng cao (HPLC) là gì?

Ứng dụng hệ thống – phương pháp ICP-OES

ICP-OES là kỹ thuật được lựa chọn sử dụng  cho nhiều ứng dụng khác nhau, bao gồm những ứng dụng trong phân tích các ngành:

  • Môi trường
  • Luyện kim
  • Địa chất
  • Hóa dầu
  • Dược phẩm
  • Nghiên cứu vật liệu
  • An toàn thực phẩm

Kỹ thuật này có thể được áp dụng cho các loại mẫu khác nhau như chất lỏng và chất rắn, cho các mẫu nước và hữu cơ với đặc điểm có độ nhiễu nền cao. Một số loại mẫu này cần các kỹ thuật chuẩn bị mẫu cụ thể hoặc sử dụng các phụ kiện cụ thể để có thể thực hiện chính xác quá trình phân tích.

Công nghệ hệ thống ICP-OES

Công nghệ ICP-OES là một kỹ thuật phân tích nguyên tố lấy dữ liệu nhờ phân tích phổ phát xạ của các nguyên tố được kích thích trong hệ thống tạo plasma nhiệt độ cao.

Mẫu (chất lỏng) được đưa vào plasma và hệ thống quang học (máy quang phổ) được sử dụng để tách các bước sóng ánh sáng đặc trưng của nguyên tố, tập trung ánh sáng phân giải vào máy dò một cách hiệu quả nhất có thể. Máy quang phổ bao gồm hai phần thiết bị trước quang và bộ tách đơn sắc hoặc đa sắc . Khi ánh sáng thoát ra khỏi bộ tách đơn sắc hoặc đa sắc, được tập trung vào máy dò và các tín hiệu dẫn xuất được xử lý để định lượng thành phần nguyên tố.

Một thiết bị ICP-OES bao gồm bốn thành phần cơ bản: hệ thống thu mẫu, nguồn kích thích (plasma), máy quang phổ (chọn bước sóng) và máy dò. Cấu tạo máy ICP-OES như hình dưới:

Cấu tạo máy ICP-OES

Cấu tạo máy ICP-OES

Tìm hiểu thêm:

Công nghệ hệ thống khối phổ – plasma cảm ứng

Nguyên lý hoạt động hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối

Cấu tạo thiết bị xử lý nước thải bằng tia UV

Plasma là gì?

Để quá trình phát xạ có thể xảy ra, dung môi trong mẫu được hòa tan phải được làm bay hơi. Ngoài ra, phần còn lại của mẫu phải được hóa hơi và các phân tử hiện có tách thành các nguyên tử. Đây là tất cả các nhiệm vụ của bộ phận plasma trong hệ thống ICP-OES. Chính xác thì plasma  là gì?

Plasma ICP-OES là một chất khí (thường là argon) đã bị ion hóa đáng kể bên trong trường tần số vô tuyến dao động (RF). Trường RF làm cho các ion khí dao động, điều này dẫn đến nhiệt độ cực cao. Nhiệt độ được tạo bên trong plasma có thể lên tới 10.000°C. Một ví dụ về trạng thái giống như plasma trong tự nhiên là sét. Trong không gian, những ngôi sao như mặt trời phần lớn được cấu tạo từ plasma.

Ngọn lửa plasma

Việc tạo ra plasma được thực hiện bởi một “ngọn đuốc” plasma bao gồm ba ống thạch anh: ống bên ngoài đuốc, ống phụ và ống phun. Giữa ống ngoài và ống phụ, một luồng khí mát được đưa vào. Khí này chứa plasma và giữ khí luôn tách biệt với ống ngoài, bảo vệ nó khỏi bị tan chảy. Dòng khí phụ được sử dụng để nâng đáy bộ plasma khỏi ống phun. Mẫu được đưa vào plasma thông qua một ống phun mỏng thường có khẩu độ 1-2 mm; thông qua việc mở của ống này, tia khí được bắn vào tâm của bộ plasma.

Cấu tạo đèn plasma

Cấu tạo đèn plasma

Hệ thống phát RF

Hệ thống phát tần số vô tuyến (RF) hiệu quả và mạnh mẽ giúp tạo ra và duy trì plasma. Ưu điểm khác của hệ thống này có khả năng phân tách hoàn toàn hầu hết mọi dạng tồn tại trong mẫu, do đó làm giảm sự hình thành oxit và các can thiệp, ảnh hưởng hóa học khác đến mức tối thiểu.

Những vấn đề trong quá trình phát triển máy phát RF bao gồm kích thước, độ bền, hiệu quả, độ tin cậy và tính dễ sử dụng.

Độ ổn định của máy phát RF phụ thuộc phần lớn vào khả năng điều chỉnh thay đổi điều kiện trong plasma do các mẫu hoặc ma trận mẫu khác nhau; điều này được tạo điều kiện bằng cách chuyển đổi các điều kiện năng lượng cho phù hợp với các biến thể, một hiện tượng còn được gọi là ‘khớp phù hợp.

Có hai phương pháp chính điều khiển và kết hợp các máy phát RF: điều khiển bằng pha lê và chạy tự do:

  • Các máy phát RF điều khiển bằng pha lê khớp và khóa tần số của máy phát RF với dao động của tinh thể tham chiếu.
  • Máy phát điện chạy tự do phù hợp với công suất theo yêu cầu của plasma và cho phép tần số thay đổi một chút.

Bài viết môi trường:

Thu hồi dầu mỡ thải bằng hệ thống lọc bùn li tâm

Lưu ý trong thiết kế hệ thống lọc bụi túi vải

Cấu tạo, phụ kiện máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

Cấu hình theo dõi plasma

Trong ICP-OES, plasma thường có thể được quan sát theo hai cách:
  • Cách cơ bản theo dõi xuyên tâm, có nghĩa là quan sát mặt cắt ngang plasma từ bên cạnh
  • Theo chiều dọc, có nghĩa là quan sát plasma từ đầu và dọc theo toàn bộ chiều dài của plasma

Chế độ theo dõi xuyên tâm cung cấp độ nhạy thấp hơn chế độ xem trục nhưng lại tốt hơn là khi phân tích các mẫu khó như chất hữu cơ hoặc lượng chất rắn hòa tan rất cao. Plasma được theo dõi theo chiều dọc cung cấp độ nhạy cao hơn so với xem xuyên tâm. Tuy nhiên, do plasma được quan sát dọc theo toàn bộ chiều dài của nó, nên lượng ánh sáng quan sát được từ cả phát xạ chất phân tích và nền được tăng lên. Do đó, cách theo dõi này có độ nhạy cao hơn đối với các nhiễu quang phổ.

Thông thường có hai cấu hình đèn plasma có sẵn trong các hệ thống ICP-OES, mỗi cấu hình sử dụng đèn được thực hiện thông qua một thiết bị riêng.

Một công cụ theo dõi xuyên tâm chuyên dụng và một công cụ xem kép với cả ha góc theo dõi dọc trục và xuyên tâm. Trong các hệ thống xem kép, đèn plasma được định hướng đặc trưng theo chiều ngang. Trong thiết kế này, nhiệt và khói từ plasma được chiết xuất đi lên đỉnh và các gương trong kính trước luôn sạch sẽ và không chênh lệch nhiệt. Cấu hình này được sử dụng cho các mẫu nước tương đối sạch. Nếu ngọn đuốc được căn chỉnh theo chiều dọc và plasma hướng trục được quan sát từ trên xuống, điều này có thể làm hỏng gương và dẫn đến bảo trì

Mô tả công cụ theo dõi đèn Plasma

Mô tả công cụ theo dõi đèn Plasma

Một thiết bị theo dõi xuyên tâm chuyên dụng có một đèn thẳng đứng và thường được sử dụng cho các ma trận phức tạp và các mẫu hữu cơ vì cấu hình đèn mạnh hơn.

Khi nói đến phân tích bước sóng UV bằng ICP-OES, bắt buộc các đường dẫn quang dẫn vào máy quang phổ phải được lọc sạch. Điều này được thực hiện bằng cách làm sạch các chóp nón được sử dụng để thu thập ánh sáng với dòng khí bắt nguồn từ máy quang phổ.

Đường dẫn lọc quang (POP- Purged Optical Pathways) trong thiết bị xem kép của máy ICP-OES

Đường dẫn lọc quang (POP- Purged Optical Pathways) trong thiết bị xem kép của máy ICP-OES

Trên đây là giới thiệu về hệt thống ICP-OES và cấu tạo đèn plasma và hệ thống phát tần số vô tuyến RF. Trong bài viết tiếp theo sẽ giới thiệu về thiết kế quang học, máy dò và hệ thống phần mềm cho hệ thống ICP-OES. Mời bạn chú ý đón đọc.

Bài viết liên quan:

Chất keo tụ (COA) tự nhiên trong xử lý nước thải

Lưu ý trong thiết kế hệ thống lọc bụi túi vải

Đặc điểm vải lọc bụi trong hệ thống lọc bụi túi vải

Mua bán piano Nhật